更新時(shí)間:2023-10-31
訪問(wèn)量:2096
廠商性質(zhì):經(jīng)銷(xiāo)商
生產(chǎn)地址:美國(guó)
品牌 | 其他品牌 | 貨號(hào) | 52600-U |
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規(guī)格 | 50um | 供貨周期 | 一個(gè)月以上 |
主要用途 | 柑橘中農(nóng)藥 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 食品,化工,石油,煙草,制藥 |
Discovery DSC-18 SPE 散裝填料
南通海箬化學(xué)有限公司
屬性
品牌 Discovery
特點(diǎn) 封端
包裝 100 g
應(yīng)用:SPE
基質(zhì)
silica gel base material (irregularly shaped, acid washed)
基質(zhì)活性基團(tuán) C18 (octadecyl) bonding
粒徑 50 μm
孔徑 70 ?
表面積 480 m2/g
應(yīng)用領(lǐng)域:食品等
分離技術(shù):反相
說(shuō)明
一般描述
助留機(jī)理:反相
樣品基質(zhì)相容性:水溶液(生物液體、水)
多點(diǎn)鍵合,十八烷基 (18%C)(封端)
較高的含碳量 (18%) 可得到更大的鍵合能力和更高的回收率
選擇性最小的相:從水性基質(zhì)中保留大部分有機(jī)分析物
也可用于除去水性基質(zhì)中的鹽
有利于從同一樣品中萃取結(jié)構(gòu)不同的分析物
應(yīng)用
Discovery DSC-18 SPE散裝填料作為分散固相萃取吸附劑,通過(guò)氣相色譜法測(cè)定柑桔中農(nóng)藥的含量。
“QuEChERS"方法提取和分析柑橘中農(nóng)藥
Katherine Stenerson, Robbie Wolford, Olga Shimelis
Reporter EU Vol 23
介紹
人類(lèi)和動(dòng)物每天接觸的化學(xué)物質(zhì)的毒理學(xué)影響越來(lái)越受到關(guān)注。 在過(guò)去的幾年里,重點(diǎn)放在了一組被松散地稱(chēng)為內(nèi)分泌干擾物的化學(xué)物質(zhì)上。 主要是懷疑通過(guò)阻斷或模仿正常功能來(lái)干擾人體激素系統(tǒng)1的人造化合物。 人類(lèi)接觸這些化合物的途徑之一是食用經(jīng)過(guò)殺蟲(chóng)劑處理的農(nóng)產(chǎn)品。 這些農(nóng)藥可能在生長(zhǎng)、運(yùn)輸和儲(chǔ)存階段用作殺蟲(chóng)劑、殺菌劑或除草劑。
目前有多種方法可用于從各種食品基質(zhì)中提取和分析多殘留農(nóng)藥。一種新方法,稱(chēng)為“QuEChERS"(快速、簡(jiǎn)單、便宜、有效、堅(jiān)固和安全) 方法,最近被引入 并隨后進(jìn)行了改進(jìn)。該方法采用分散固相萃取 (SPE) 和氣相色譜質(zhì)譜 (GC-MS) 技術(shù)。
“分散 SPE"程序
在經(jīng)典的 SPE 方法中,樣品通過(guò)含有吸附劑的試管,保留的分析物用溶劑洗脫。 在分散 SPE 中,有機(jī)溶劑與樣品混合,并添加克級(jí)鹽以驅(qū)動(dòng)分析物在水性殘留物和溶劑之間的分配。 然后取出等分的有機(jī)溶劑并與額外的鹽和吸附劑混合作為額外的凈化步驟。 與傳統(tǒng) SPE 相比,該過(guò)程所需的時(shí)間更少,同時(shí)去除了殘留的水和基質(zhì)干擾。 經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的渦旋和離心步驟后,上清液即可進(jìn)行分析。
Lehotay發(fā)布的改進(jìn)的 QuEChERS 方法用于從橙子中提取 29 種不同的農(nóng)用農(nóng)藥。 用于提取的橙子是從當(dāng)?shù)匾患译s貨店獲得的,沒(méi)有貼上“有機(jī)"的標(biāo)簽。 根據(jù)表 1 中總結(jié)的程序從橙皮中制備四種提取物。僅添加 100 ppb 內(nèi)標(biāo)的提取物作為對(duì)照。 每種農(nóng)藥加內(nèi)標(biāo)(各 100 ppb)加標(biāo)三份重復(fù)提取物,用于確定方法的準(zhǔn)確度和精密度。 最終提取物從乙腈溶劑交換為甲苯,以提高 GC-MS 分析的靈敏度。 含有預(yù)先稱(chēng)重的鹽和吸附劑的小瓶用于執(zhí)行萃取和凈化程序。 這些小瓶是內(nèi)部生產(chǎn)的,目前可作為定制產(chǎn)品使用。
1. 稱(chēng)重 15 克磨碎的橙子。
2. 向所有樣品中加入 75 µL 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液(乙丙磷,甲醇中 20 ppm)。
3. 將 75 µL 農(nóng)藥儲(chǔ)備溶液(29 種農(nóng)藥,每種在甲醇中的濃度為 20 ppm)添加到“加標(biāo)"管中。 樣品。
4. 加入 15 mL 1% 乙酸的乙腈溶液。
5. 加入 6 g 無(wú)水硫酸鎂 (MgSO4 ) 和 1.5 g 無(wú)水乙酸鈉。
6. 用手搖晃1分鐘。
7. 以 3300 rpm 離心 2 分鐘。
8. 取一份 2 mL 的提取物。
9. 加入 100 mg 伯仲胺 (PSA) 和 300 mg 無(wú)水硫酸鎂 (MgSO4 )。
10. 以 3300 rpm 離心 2 分鐘。
11. 取 1 mL 提取物,蒸發(fā)至 0.1 mL。
12. 用容量瓶在甲苯中復(fù)溶至 1.0 mL。
13. 進(jìn)行 GC 分析。
GC-MS 分析
使用選擇性離子監(jiān)測(cè) (SIM) 在單四極桿 GC-MS 系統(tǒng)上對(duì)上一段中描述的提取物進(jìn)行 GC-MS 分析。 監(jiān)測(cè)離子的選擇基于從高水平標(biāo)準(zhǔn)的全質(zhì)量范圍分析中獲取的農(nóng)藥光譜。 選擇 SLB-5ms 毛細(xì)管柱進(jìn)行分析是因?yàn)樗哂械土魇Ш透叨栊缘奶攸c(diǎn),因此能夠檢測(cè)低水平的農(nóng)藥。8,9 完整的 GC-MS 條件列于圖 1。A 在分析提取物之前使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行五點(diǎn)校準(zhǔn)。
結(jié)果
加標(biāo)橙色樣品的色譜圖如圖 1 所示。在 9 分鐘之前洗脫的幾個(gè)背景峰是由于甲苯中的雜質(zhì)造成的。盡管進(jìn)行了提取物凈化,色譜圖中也出現(xiàn)了基質(zhì)峰。通過(guò)增加 SPE 吸附劑的重量,可以進(jìn)一步凈化樣品。然而,所有的農(nóng)藥都被檢測(cè)到了。校準(zhǔn)、回收率和精密度數(shù)據(jù)如表 2 所示。一階擬合用于校準(zhǔn)。五點(diǎn)校準(zhǔn)曲線的線性非常好,29 種農(nóng)藥中有 28 種在 50-500 ppb 范圍內(nèi)的 r2 值 >0.995。由于它存在于橙色空白中,因此不可能正確校準(zhǔn)抑霉唑。
在橙色空白中初步檢測(cè)到了幾種農(nóng)藥。通過(guò)在全掃描模式下重新分析樣品,以光譜方式確認(rèn)了抑霉唑的身份。峰超出校準(zhǔn)范圍,因此未量化。抑霉靈是柑橘常用的采后殺菌劑,因此存在也不是沒(méi)有道理。在橙色空白提取物中檢測(cè)到與三lv殺MAN醇和克菌丹的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的峰,但它們的低水平不允許在隨后的全掃描模式分析中進(jìn)行質(zhì)譜確認(rèn)。由于在加標(biāo)前它們可能存在于橙子中,因此滅馬唑和三LV殺MAN醇的回收率遠(yuǎn)高于預(yù)期(分別為 335% 和 151%)。
分析物 r2 值 平均回收率 (%) % RSD n=3
甲anlin 0.999 86 5
DD畏 0.999 96 13
乙酰甲ANLIN 0.998 94 4
異丙脲 0.999 98 6
六氯苯 0.998 98 20
y-六六六 0.998 105 14
二嗪農(nóng) 0.999 105 19
百菌清 0.997 90 10
毒死蜱 0.999 108 13
卡巴利 0.999 113 12
雙氯氟醚 0.999 102 8
毒死蜱 0.999 109 11
對(duì)二氯二苯甲酮 0.999 103 7
賽普地尼 0.999 103 12
噴康唑 0.999 109 7
甲苯氟醚 0.998 91 13
七氯環(huán)氧化物 0.998 102 18
卡坦 0.997 91 42
噻苯達(dá)唑 0.999 76 34
福爾佩特 0.999 111 13
順式氯丹 0.998 102 22
抑霉唑 0.969 335 26
4,4'-DDE 0.998 100 17
狄SHI劑 0.998 104 11
硫丹硫酸鹽 0.998 102 12
三LV殺MAN醇 0.995 151 27
順式氯菊酯 0.999 118 6
反式氯菊酯 0.999 112 5
香豆磷 0.999 114 7
總體而言,在所測(cè)試的 29 種農(nóng)藥中,有 27 種的平均回收率和精密度平均為 101.6 ± 13.4%。
結(jié)論
QuEChERs 方法是食品質(zhì)量/安全分析領(lǐng)域中一種新興的提取方法,并被證明相當(dāng)簡(jiǎn)單且易于執(zhí)行。 表 3 列出了分散 SPE 中常用的可用吸附劑和鹽。 使用含有預(yù)先稱(chēng)重的鹽和 SPE 吸附劑的樣品瓶無(wú)需化學(xué)家花時(shí)間執(zhí)行此任務(wù)。 對(duì)于需要進(jìn)行數(shù)百次此類(lèi)萃取的食品安全實(shí)驗(yàn)室而言,吸附劑稱(chēng)重可能是一個(gè)耗時(shí)的瓶頸。 對(duì)于 GCMS 分析,SLB-5ms 色譜柱提供了足夠的惰性和低流失,允許對(duì)這些農(nóng)藥進(jìn)行低水平檢測(cè)。
Florisil (57209) C18 SPE (52600-U)
NH2 SPE (57212-U) PSA SPE (52738-U)
SAX SPE (57214-U) ENVI-Carb™(石墨化炭黑)(57210-U)
乙酸鈉 (24,124-5) 硫酸鎂 (23,039-1)
硫酸鈉 (23,859-7) 氯化鈉 (S 9888)
1 括號(hào)中的目錄編號(hào)適用于 100 克或更大的批量。
表 3. 分散 SPE1 中常用的 SPE 吸附劑和鹽
Materials
產(chǎn)品編號(hào)說(shuō)明化學(xué)品安全說(shuō)明書(shū)價(jià)格
52600-UDiscovery DSC-18 SPE 散裝填料pkg of 100 g
57212-UDiscovery DSC-NH2 固相萃取散裝填料pkg of 100 g
57214-UDiscovery DSC-SAX 固相萃取散裝填料pkg of 100 g
28471-USLB -5 ms 毛細(xì)管 GC 色譜柱L × I.D. 30 m × 0.25 mm, df 0.25 μm
57210-USupelclean™ ENVI-Carb™ 固相萃取散裝填料pkg of 50 g
57209Supelclean™ LC-Florisil 固相萃取散裝填料pkg of 100 g
52738-USupelclean™ PSA 固相萃取散裝填料pkg of 100 g
其他散裝填料產(chǎn)品
57228-U
Discovery DSC-WCX 固相萃取散裝填料, pkg of 100 g
57212-U
Discovery DSC-NH2 固相萃取散裝填料, pkg of 100 g
57221-U
Discovery DSC-SCX 固相萃取散裝填料, pkg of 100 g