RESTEK氣相色譜柱安裝時(shí)這幾點(diǎn)要注意
更新時(shí)間:2021-04-27 點(diǎn)擊次數(shù):1287次
RESTEK氣相色譜柱的保養(yǎng)修理
RESTEK氣相色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護(hù)情況有直接關(guān)系。柱壽命完結(jié)的主要標(biāo)志是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞或斷裂也是導(dǎo)致柱失效的原因。有時(shí)只是因?yàn)橐恍└叻悬c(diǎn)的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時(shí)可對(duì)其進(jìn)行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子,用載氣將污染物沖洗出來;若柱性能仍不能恢復(fù),就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(zhǎng)(柱頭是最容易被污染的),再安裝上測(cè)試。這是常用的柱性能恢復(fù)措施。如果還不起作用,可再反復(fù)注射溶劑進(jìn)行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進(jìn)樣5-10μl,這一辦法常常能奏效。
如果色譜柱性能還不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿沖洗??捎贸檎婵盏霓k法將溶劑從另一端吸入,也可用對(duì)溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定,一般20ml左右。如果這一方法仍不起作用,說明色譜柱應(yīng)該報(bào)廢了。需要說明,只有固定液交聯(lián)的色譜柱才可用此法清洗,否則會(huì)將固定液全部洗掉。
安裝
RESTEK氣相色譜柱可以說是氣相色譜使用的入門級(jí)操作,大家一般情況下都是駕輕就熟的。但是,有幾個(gè)問題還是要提起注意:
1、先將密封墊套在柱頭上,此時(shí)應(yīng)將柱頭朝下,避免密封墊碎屑進(jìn)入柱內(nèi)而造成堵塞。
將石墨墊套在柱頭后,應(yīng)將柱頭截去1-2cm。可用專門的柱切割器,也可用安倍瓶開瓶瓷片,在柱上輕劃一下,然后掰斷。這樣可以保證柱端是整潔的,又避免了柱頭污染物對(duì)分析的干擾,因?yàn)榻厝チ舜┻^密封墊時(shí)可能進(jìn)入柱頭的污染物,或者運(yùn)輸過程中可能損壞的柱端。
2、柱端伸出密封墊的長(zhǎng)度不同儀器有不同的規(guī)定,應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書確定。
總原則是進(jìn)樣口一端安裝好后,柱端應(yīng)處于分流點(diǎn)以上,位于襯管中央。檢測(cè)器一端則是柱出口盡量接近檢測(cè)點(diǎn),以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。為保證柱端伸出的長(zhǎng)度準(zhǔn)確,可以截去柱端后,先量好柱頭伸出的長(zhǎng)度,然后在接頭下方的色譜柱上做標(biāo)記,擰緊街頭后保證該標(biāo)記正好位于接頭端面。這樣就避免了擰緊過程中色譜柱移動(dòng)可能造成的伸出長(zhǎng)度不準(zhǔn)確。
3、接頭不要擰得太緊,以免將色譜柱壓裂或者壓碎。
一般新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后再用扳手?jǐn)Q1/4圈即可。如果是重復(fù)使用的石墨墊,則要多擰緊點(diǎn),直到用手輕輕拉色譜柱拉不動(dòng)為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊,不過同一色譜柱拆下再安裝時(shí),可重復(fù)使用石墨墊,但重復(fù)使用次數(shù)不要超過3次,否則會(huì)失去密封性。